基礎技術解説濡れ・気泡・付着・表面処理

シランカップリング処理と密着性及び付着性

シランカップリング処理は、一般に、基板の表面エネルギーの極性成分を低下させる。このため、基板上に付着した薄膜や微粒子などの溶液中での密着性を改善できる。これは、拡張係数Sによる円モデルで説明できる。下の左図は、HMDS処理を行ったシリコン基板の表面エネルギー成分図を示している。25秒までの短い処理であるが、HMDS処理に伴ってシリコン基板の極性成分が減少する。そして、コーティング材料である樹脂(レジスト)の成分値へ近づいていく。下の右図は拡張係数Sに基づく円モデル表示をしている。HMDS処理により、基板とレジストとの成分値を直径とする円が縮小していく様子が分かる。これにより、純水の成分値は円から離れており、HMDS処理したシリコン基板とレジスト膜との界面へは、純水が浸透しなくなることが分かる。

HMDS処理による表面エネルギー成分の変化
HMDS処理による表面エネルギー成分の変化
円モデル
円モデル
カップリング処理時間とエネルギー変化
カップリング処理時間とエネルギー変化

右および下の右図には、拡張係数Sの値を示している。比較のために付着仕事Waも示している。HMDS処理時間の増加に伴い、拡張係数Sは正の値で増加することが分かる。すなわち、シランカップリング処理することで、界面への水の浸入を防止できる(密着性)ため、塗膜の耐久性に大きく効果がある。下の左図は微細高分子パターンの剥離状況の電子顕微鏡写真を示している。これは、パターン現像時のリンス中に基板界面への純水の浸透によって生じた剥離不良である。この基板にHMDS処理を行うと、このようなパターン剥離が改善されて、密着性が向上することとなる。

レジストパターン剥離
レジストパターン剥離
HMDS処理による拡張係数と接着仕事の変化
HMDS処理による拡張係数と接着仕事の変化

このように、シランカップリング処理による表面エネルギーの低下に伴い、基板とコーティング膜との密着力は改善する。しかし、コーティング膜と基板の界面付着力は低下することとなる。ここで、密着力と付着力との定義の違いに触れておく。一般的に、密着力は溶液などの界面浸入を防ぐシーリング能力である。

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以下のような図や解説が続きます。

  • [図] 原子間力顕微鏡(AFM)を用いたレジストパターンの付着力解析
  • [図] HMDS処理前後の微細レジストパターンの剥離実験
  • [図] HMDS処理時間とレジストパターンの付着力との関係

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