基礎技術解説濡れ・気泡・付着・表面処理

接着層のピンホール(VF(viscos finger)変形)

接着剤で接着された界面を、そのままの状態で見ることは容易ではない。はたして、その界面はどのようになっているのか?通常のコーティングは基板や基材表面に行うが、接着剤のように2枚の基板で挟まれたり、狭ギャップ間に塗膜を形成する場合も多い。その際、接着層や塗膜に含まれる溶剤の蒸発コントロールは、固体の乾燥を扱う上で重要となる。一般に、高分子膜などの凝集性の低い固体中にガスが急速に発生した場合、Viscous Finger(VF)変形として知られるフラクタル的な粘性指状の変形が生じる。これは発生したガスによって, 高分子膜自体に粘性変形が生じ、多数のピンホールを形成することである。このガスは高分子膜の溶剤、および熱分解による反応生成物である場合が多い。このガスの圧力は非常に高く、固体の凝集性を超える場合が多い。

狭ギャップ構造内の高分子膜
狭ギャップ構造内の高分子膜
狭ギャップ間に生じた高分子膜のVF変形パターン
狭ギャップ間に生じた高分子膜のVF変形パターン
VFパターンの2次元成長モデル
VFパターンの2次元成長モデル

ここでは、接着層を剥離して、VF変形の状態を観察しよう。上の左図のように、ガラス基板上に, 溶剤系高分子膜をスピンコート法で膜厚10μmに形成し、他のスライドガラスで挟んで試料とする。高分子膜の主成分であるノボラック樹脂の熱軟化温度は約150℃であり、溶剤のエチルセルソルブアセテートの沸点は156℃である。次いで、これらの試料をホットプレートにより熱処理を行う。そして、剥離試験機を用いて界面を破壊し、剥離表面を観察する。剥離面には、上の右図のように熱処理により生じた円形のVF変形が多く観察できる。これは、高分子膜内の溶剤の蒸発に伴う局所的な圧力増加に起因し、付着面積の減少となり付着性は低下する。このような溶剤蒸発に伴うVF変形は、右図のように、Saffmanのモデルで解析できる。一般に, 流体の変形はナビエ・ストークス方程式に基づいて解析し、その時のギャップ間の流体内の圧力Pは、ラプラス場(∇2P=0)として表される。そして、流体内でのVFパターンの成長速度νは下式で表される。

式

ここで、 bはギャップ間隔、ηは流体の粘性係数を表す。ここで、急速な熱処理は高分子膜内での圧力勾配∇Pの増大を意味するため、成長速度νは大きくなりVFパターンの成長が顕著になる。一方、熱処理温度の上昇により、熱重合に伴う高分子膜の粘性係数ηの増加が考えられる。

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