基礎技術解説濡れ・気泡・付着・表面処理

熱処理によって大気中の付着力は増加する

接着強度測定チップ
接着強度測定チップ

塗膜の基板材料には、電子デバイス材料であるSiO2、BPSG、Si3N4、Al、Siの各膜を用いた。SiO2膜は熱酸化法で、Al膜はスパッタリング、BPSG膜とSi3N4膜はCVD法を用いて形成した。右図には付着テスト用の試験片の構造断面図を示している。2枚の正方形の基板(5mm×5mm)で高分子膜を挟んだ試験片を作成した。この試験片を80~325℃の各温度で5分間ホットプレート上で熱処理を行った。HMDSの様なシランカップリング処理は行っていない。密着力試験機を用いて試験片に剥離荷重を加えた。この時の剥離荷重は1~20kg/cm2であり、実験は25℃にて行った。この試験片が分離される荷重を付着強度とした。接触角計を用いて各高分子膜の表面エネルギーを求め、それより付着エネルギーを計算した。ここでは、分散、極性成分に加え、水素結合成分も考慮した。また、エリプソメーターを用いてλ=633nmでの高分子膜の屈折率を測定した。

大気中での付着強度の熱処理温度依存性
大気中での付着強度の熱処理温度依存性
高分子膜の表面エネルギー(3成分)の熱処理温度依存性
高分子膜の表面エネルギー(3成分)の熱処理温度依存性

種々の無機基板と高分子膜間の付着強度の熱処理温度依存性を上の左図に示す。付着強度は150℃までは僅かに減少し、200℃を超えると急激に増加する。本実験で用いた試験片の全てが同じ傾向を示し、150~200℃の温度範囲で付着強度の最小を示している。これは、水溶液中での付着挙動と逆の特性である。SiO2基板では比較的大きい付着力を示すが、Al膜表面では付着強度は小さい。電子デバイス製造に実用的な付着強度を得るには、高分子膜を約250℃以上で熱処理する事が必要である。ここで、表面エネルギー理論を用いて付着挙動を解析する。上の右図には高分子膜の各熱処理温度における3成分(分散、極性、水素結合)値の変化を示している。高分子膜の表面エネルギーγRは、200℃までは僅かに減少し、200℃以上で急激に増加する。

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以下のような図や解説が続きます。

  • [図] 付着エネルギーの3成分値の熱処理温度依存性
  • [図] 付着強度と付着エネルギーとの相関
  • [図] 付着エネルギーの3成分と付着強度との相関
  • [図] 高分子膜の密度と屈折率の熱処理温度依存性
  • [図] 高分子膜の残留溶媒量と純水接触角、屈折率との相関

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