基礎技術解説コーティング

塗膜の表面には極薄い硬化層ができている

通常、塗工膜のコーティング後には熱処理を行うが、その膜の均一性はどうであろうか?これは、塗工膜内の残留溶剤の蒸発促進、塗膜の凝集性の向上、および基板との付着性の改善などが目的である。そして、熱処理後の塗膜には、表面硬化層が形成される。この表面硬化層の膜厚は20nm程度であり、原子間力顕微鏡(AFM: atomic force microscope)による微細探針のインデンテーション(押込み試験)解析によって検出できる。ここでは、スピンコート法で作製した高分子膜の硬さの深さ方向分布について述べる。特に、AFMを用いた高分子膜の表面硬化層の検出、およびその解析手法について述べる。

原子間力顕微鏡(AFM)の微細探針
原子間力顕微鏡(AFM)の微細探針

右図は、インデンテーション試験に使用される微細カンチレバー探針の先端写真を示している。先端の曲率半径は8nm、ばね定数は97N/mであり、高分子膜内へシャープな先端を押し込むことができる。下図はAFMの微細探針を用いたインデンテーション法の概略を説明している。最初に、高分子パターンの表面像をナノスケールで観察し、AFM探針をインデントする位置を決定する。その後、探針を高分子膜内へ荷重をかけて押し込みながら荷重曲線を取得する。

AFMによるレジストパターンへのインデンテーション試験
AFMによるレジストパターンへのインデンテーション試験

インデンテーション試験は、(a)高分子パターン上面、(b)パターン側面、および、(c)パターン内部での試験が可能となる。パターン内部のインデンテーション試験では、あらかじめパターン表層部をAFM探針で除去し、パターン内部を露出させる。そして、露出させた高分子膜表面にAFM探針をインデントする。このような細かい操作もAFMを用いることにより可能となる。インデンテーション試験のサンプルは、アクリル系樹脂を主成分としたArF化学増幅型レジストを用いている。

インデンテーション試験後のレジストパターン表面の痕
インデンテーション試験後のレジストパターン表面の痕

上図は、インデンテーション試験後の線幅500nmの高分子パターン像である。インデンテーションの痕跡が明確に確認できる。ここでは、隣接するインデント試験同士が影響しないように、インデント位置を徐々にずらしている。よって、高分子パターンの横断面内の硬さ分布を解析できる。

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以下のような図や解説が続きます。

  • [図] レジストパターン表面での荷重曲線
  • [図] レジストパターンの各位置における硬さ分布
  • [図] レジストパターン断面での硬化層モデル

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